毛細管熔點儀分析試驗過程中的影響因素

熔點指的是物質從固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度，熔點的測定是識別物質特性的參數(shù)，也是衡量物質純度的指標。因此，熔點的測定在化學工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)和其他工業(yè)中發(fā)揮著重要作用。目前，常用的熔點測定方法主要有顯微鏡法、毛細管法和熱分析法，其中毛細管法是測定無機、有機樣品和部分結晶聚合物的常用方法。毛細管熔點儀是用來測量待測固體樣品的熔點的。下面從樣品條件出發(fā)，分析試驗過程中的影響因素。

1、樣品顆粒大小

毛細管熔點儀對于大顆粒的樣品，由于其熱阻較大，被測樣品的熔點溫度和熱焓會很低。在測量聚合物的熔點時，樣品顆粒的不規(guī)則形狀也會影響熔化溫度和熔化焓。因此，在進行熔點測量之前，需要將樣品磨細，然后再進行下一步測試。

2、樣品裝載高度

樣品的填充高度將直接影響樣品中的溫度梯度。如果樣品填充量過大，內部傳熱慢，溫度梯度大，熔點測量結果就高；如果填充量過小，熔點測量結果就低。選擇標準1和標準2在不同的裝填高度進行熔點測試。每個樣品測試10次。隨著樣品裝載高度的增加，測量的熔點值會向高溫方向轉移。當填充高度為3~4mm時，所選的兩種參考材料測得的熔點接近各自參考材料的熔點標稱值，測試結果的CV值也最小。因此，為了準確測量固體樣品的熔點，加載高度為3～4毫米是好的。

3、樣品裝載的密實度

毛細管熔點儀樣品裝填的緊密程度也會影響熔點測試。如果樣品填充不當，容易產生空隙和熱傳導，導致樣品的熔點范圍變大；如果樣品填充得太緊，就會過熱，測出的熔點就會過高。

4、樣品的純度

樣品的熔化范圍也與樣品本身的純度有關。理論上講，樣品的純度越高，熔融范圍越短。熔融范圍的測定是在已知純度的對苯甲酰氯樣品上進行的，每個樣品的平均熔點進行了3次測試。隨著對苯甲酰氯純度的提高，初始熔點逐漸增加，并以近乎線性的方式增加，說明材料的純度越高，熔融范圍越短。